نحوه تهیه هگزابورید لانتانیم با کارایی بالا

چگونهبهبالا آماده کنکارایی lهگزابورید آنتانوم (LaB6)

هگزابورید لانتانیم (LaB6) به عنوان بهترین ماده کاتد داغ در حال حاضر شناخته می شود که دارای ویژگی های کار فرار کم، پایداری شیمیایی خوب، نقطه ذوب بالا، سختی بالا، چگالی جریان انتشار بالا و مقاومت قوی در برابر بمباران یونی است. LaB6 طیف گسترده ای از کاربردها را دارد و با موفقیت در بیش از 20 زمینه نظامی و فناوری پیشرفته مانند رادار، هوافضا، صنایع الکترونیک و غیره استفاده شده است. سری محصولات آن عمدتا شامل سه نوع پودر، پلی کریستال و تک کریستال می باشد. به طور خاص، تک کریستال هگزابورید لانتانیم بهترین ماده برای ساخت لوله الکترونی پرقدرت، مگنترون، پرتو الکترونی، پرتو یونی و کاتد شتاب دهنده است.

خواص فیزیکی و شیمیایی لاب6

محدوده وجود هگزابورید لانتانیم: حاوی B 85.{1}} (وزنی)٪، زمانی که حاوی B 85.8٪ باشد، بنفش است، و زمانی که حاوی B 88٪ باشد آبی است. چگالی 4.7 گرم بر سانتی متر مکعب است، مقاومت در دمای اتاق 15-27 μΩ، سختی ویکرز 27.7 گیگا پاسکال، عملکرد کار 2.66 eV، ثابت انتشار 29A/ است.^{سانتی متر مربع}·K2.

هگزابورید لانتانیم مات است و در صورت خشک شدن به رنگ بنفش مایل به قرمز روشن و هنگامی که مرطوب است قرمز تیره به نظر می رسد. هگزابورید لانتانیم ساختار بلوری مکعبی دارد، همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است:

شکل 1 ساختار کریستالی LaB6

از شکل مشخص می شود که ویژگی های ساختاری کریستال مکعبی هگزابورید لانتانیم عبارتند از:

1) اتم های بور یک ساختار مکعبی سه بعدی را تشکیل می دهند که حاوی اتم های بزرگتر لانتانیم است.

2) چارچوب بور یک هشت ضلعی است و در هر رأس یک مکعب یک هشت ضلعی وجود دارد که توسط یک چارچوب اتمی بور تشکیل شده است که توسط رئوس آن به یکدیگر متصل می شوند.

3) هر اتم بور در مجاورت پنج اتم بور است که چهار اتم در هشت ضلعی خود و یکی در جهت یکی از محورهای اصلی مکعب است، بنابراین ساختار شبکه ای همقطبی با عدد هماهنگی 5 به دست می آید.

4) هر اتم بور دارای سه الکترون ظرفیتی است که به پنج پیوند اختصاص یافته اند.

5) تعداد هماهنگی اتم های فلزی که در یک شبکه بور به دام افتاده اند 24 است.

ساختار کریستالی بوریدها خواص منحصر به فرد آنها را تعیین می کند:

1) به دلیل نیروی پیوند قوی بین اتم های بور (ثابت شبکه 4.145 Å)، یک ترکیب نسوز با نقطه ذوب 2210 درجه است.

2) در دمای اتاق، فقط با اسید نیتریک و آکوا رژیا واکنش می دهد. اکسیژن فقط در 600-700 درجه تحت اکسیداسیون قرار می گیرد.

3) در محدوده دمایی معین، ضریب انبساط به صفر نزدیک می شود.

4) پایداری خوب در هوا، و آلودگی سطحی در حین استفاده را می توان با عملیات حرارتی خلاء بازیابی کرد.

5) مقاومت خوب در برابر بمباران یونی و قادر به مقاومت در برابر قدرت میدان بالا.

6) به دلیل عدم وجود پیوند ظرفیت بین اتم های فلز و اتم بور، الکترون های ظرفیت اتم های فلز آزاد هستند. بنابراین بوریدها رسانایی بالایی دارند و مقاومت هگزابورید لانتانیم تقریباً مشابه مقاومت سرب فلزی است. ضریب دمایی مقاومت آن مثبت است.

7) اگر اجازه داده شود هگزابوریدها در دماهای بالا با فلزات نسوز تماس پیدا کنند، بور در شبکه فلز پخش می شود و آلیاژهای بور بینابینی را با فلز تشکیل می دهد. در همان زمان، چارچوب بور فرو می ریزد و به اتم های فلز اجازه تبخیر می دهد.

8) هنگامی که بوریدها تا دمای معینی گرم می شوند، اتم های فلز روی سطح کریستال تبخیر می شوند، اما بلافاصله توسط اتم های فلزی که از داخل شبکه پخش می شوند، دوباره پر می شوند، در حالی که چارچوب بور بدون تغییر باقی می ماند و از دست دادن مواد فعال سطحی به حداقل می رسد. .

با توجه به مزایای فوق، LaB6 در فناوری مدرن به قطعات الکترونیکی تبدیل شده و به طور گسترده در صنایع غیر نظامی و دفاعی مورد استفاده قرار می گیرد:

1) کاتدهای انتشار الکترونیکی. با توجه به کار فرار الکترون کم، مواد کاتدی با بالاترین جریان انتشار در دماهای متوسط ​​را می توان به دست آورد، به ویژه تک بلورهای با کیفیت بالا، که مواد ایده آلی برای کاتدهای انتشار الکترون با توان بالا هستند.

2) منبع نور نقطه روشنایی بالا.

3) اجزای سیستم با ثبات بالا و طول عمر بالا. عملکرد جامع عالی آن، کاربرد آن را در سیستم‌های مختلف پرتو الکترونی، مانند حکاکی پرتو الکترونی، منابع گرمایی پرتو الکترونی، تفنگ‌های جوشکاری پرتو الکترونی و شتاب‌دهنده‌ها، برای تولید اجزای با کارایی بالا در زمینه‌های مهندسی ممکن می‌سازد.

آماده سازی لاب6

(1) تهیه پودر LaB6

1) روش سنتز عنصر خالص

این روش روش تحقیق اولیه است که برای تحقیق نمودار فازی مناسب است، اما برای کاربردهای تولید عملی مناسب نیست.

2) سنتز ترکیبات حاوی La و ترکیبات حاوی B

این روش یک روش صنعتی است و بسته به واکنش دهنده ها فرمول های واکنش متفاوتی وجود دارد:

3) کاهش ترکیبات La با B خالص

(2) تهیه مواد پلی کریستالی LaB6

پلی کریستال های LaB6 عموماً با روش های پخت و پرس گرم تهیه می شوند. در شرایطی که نمونه دارای حفره است، از تف جوشی فقط می توان برای آماده سازی استفاده کرد. تف جوشی با استفاده از بوته های LaB6، ZrB2 یا ZrC. برای جلوگیری از نفوذ B، استفاده از بوته B توصیه نمی شود. معمولاً در اتمسفر هیدروژنی زینتر می شوند. فشار پرس گرم 400 اتمسفر، دما 2000 درجه و زمان نگهداری 1-2 ساعت است. اندازه بیلت به طور کلی φ 100 میلی متر × 30 میلی متر است.

(3) تهیه LaB6 تک کریستال

در حال حاضر روش های تهیه تک بلورها را می توان به روش ذوب ناحیه ای، روش حلال و روش فاز گاز خلاصه کرد.

1) روش ذوب منطقه

روش ذوب ناحیه ای متداول ترین روشی است که برای تهیه تک بلورهای برید خاکی کمیاب استفاده می شود. هنگام استفاده از_لاب6به عنوان یک ماده تابشی الکترود، لازم است تک بلورهایی با خلوص بالا تهیه شود. اگرچه هیچ رابطه دقیقی بین ناخالصی های موجود در LaB6 و عمر مفید آن به عنوان یک الکترود ساطع کننده یافت نشده است، خلوص بالاتر_لاب6، عمر مفید آن بیشتر می شود. بنابراین تهیه مواد با خلوص بالا بسیار معنادار است.

به منظور تهیه با خلوص بالا_لاب6، یک روش ذوب منطقه تعلیق بدون بوته به طور کلی اتخاذ شده است که توسط گاز بی اثر محافظت می شود، همانطور که در شکل 2 نشان داده شده است:

شکل 2 نمودار شماتیک روش ذوب ناحیه ای

روش های ذوب ناحیه ای برای تهیه تک کریستال ها شامل گرمایش با فرکانس رادیویی، گرمایش پرتو الکترونی، گرمایش قوس و گرمایش پرتو لیزر است.

2) روش حلال

روش حلال نیز روش اساسی برای تهیه تک کریستال است_لاب6که شامل دو روش روش حلال آلومینیوم و روش حلال خاکی کمیاب می باشد. این دو مشابه هستند، با این تفاوت که دومی از عناصر خاکی کمیاب به جای آلومینیوم استفاده می کند، همانطور که در نمودار زیر نشان داده شده است:

شکل 3 نمودار شماتیک روش حلال آلومینیوم

3) روش بارش فاز گاز (CVD).

روش ته نشینی فاز گاز فرآیند استفاده از مواد گازی برای انجام واکنش های شیمیایی بر روی سطح یک ماده جامد و ایجاد رسوبات جامد است. نمودار شماتیک اصل آن به شرح زیر است:

شکل 4 نمودار شماتیک اصل روش CVD

فرمول های واکنش شیمیایی قابل استفاده برای تولید LaB6 به روش CVD عبارتند از:

HNRE پودر LaB6 را با خلوص بیش از 99% با پیش تصفیه مواد اولیه کاربید بور و تصفیه شیمیایی پودر LaB6 با موفقیت تولید کرده است. ما همچنین یک فرآیند تف جوشی گرادیان دوگانه با فشار دما برای بلوک های پلی کریستالی LaB6 با چگالی بالا ایجاد کرده ایم. چگالی توده پلی کریستالی بیش از 95 درصد و اندازه دانه حدود 20 میکرومتر است. کاتد توخالی ما ساخته شده از بلوک پلی کریستال LaB6 دارای ویژگی های چگالی جریان انتشار بالا، عمر طولانی کاتد و عملکرد پایدار کاتد است.